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松山 嗣史*; 中江 理紀*; 村上 昌史; 吉田 幸彦; 町田 昌彦; 辻 幸一*
Spectrochimica Acta, Part B, 199, p.106593_1 - 106593_6, 2023/01
被引用回数：2 パーセンタイル：45.92(Spectroscopy)It is important to reduce the measurement time in X-ray fluorescence (XRF) analysis. Micro XRF and confocal micro XRF analyses have been used to obtain elemental distribution. Because these techniques are performed in the scanning mode, shortening the measurement time per unit measurement point enables rapid determination of the elemental distributions. Therefore, we applied the Bayesian theorem to XRF analysis to estimate the accurate XRF net intensity in a short time. In the Bayesian formula, the posterior distribution is determined by the likelihood function and prior distribution. As the obtained posterior function is a probability distribution, the expected value in the function is used as the optimal value. By determining the optimal likelihood function and prior distribution, we consider that the XRF spectrum in a long-time measurement can be estimated by that in a short time. In this study, the Poisson distribution and the sum of the two exponential functions were employed as the likelihood function and prior distribution, respectively. To estimate the XRF spectrum using the Bayesian formula, a standard glass sample containing several metal elements was analyzed using a laboratory-made micro XRF instrument. The micro XRF measurements were performed at measurement times of 1, 3, 5, 7, 10, 20, 30, 60, 100, 180, and 3600 s, and then the net intensity of Zn K
obtained with and without the Bayesian estimation was compared. To obtain a net intensity of Zn K close to that in 3600 s, the measurement times with and without the Bayesian estimation were required to be 3 and 7 s, respectively. Thus, we significantly reduced the measurement time for an accurate XRF net intensity measurement by more than 50%.
Wang, Q.*; Hu, Q.*; Zhao, C.*; Yang, X.*; Zhang, T.*; Ilavsky, J.*; Kuzmenko, I.*; Ma, B.*; 舘 幸男
International Journal of Coal Geology, 261, p.104093_1 - 104093_15, 2022/09
被引用回数：5 パーセンタイル：69.58(Energy & Fuels)To understanding the spatial heterogeneity of mineral and pore structure variations in fine-grained shale, microscale X-ray fluorescence (micro-XRF) mapping, (ultra-) small-angle X-ray scattering [(U)SAXS] and wide-angle X-ray scattering were applied for two samples from a piece of Eagle Ford Shale in South Texas. Thin section petrography and field emission-scanning electron microscopy, X-ray diffraction (XRD), total organic carbon, and pyrolysis were also utilized to investigate the potential spatial heterogeneity of pore types, mineral and organic matter compositions for both samples. Overall, the siliceous-carbonate mineral contents in these carbonate-rich Eagle Ford Shale vary between laminations at mm scales. By analyzing six selected sub-samples on each of two samples with X-ray scattering and XRD techniques, nm-sized pores are mainly interparticle ones in the higher calcite regions, where the porosity is also relatively lower, while the lower calcite regions consist of both interparticle and intraparticle pore types with higher porosity. Finally, the micro-XRF and (U)SAXS are combined to generate porosity distribution maps to provide more insights about its heterogeneity related to the laminations and fractures at our observational scales.
江坂 文孝; 渡部 和男; 福山 裕康; 小野寺 貴史; 江坂 木の実; 間柄 正明; 桜井 聡; 臼田 重和
Journal of Nuclear Science and Technology, 41(11), p.1027 - 1032, 2004/11
被引用回数：60 パーセンタイル：95.56(Nuclear Science & Technology)保障措置スワイプ試料中に含まれる個々のウラン粒子の同位体比を効率的に分析するために、新たな粒子回収法及び高感度なスクリーニング法を開発した。スワイプ試料中に含まれる粒子を真空吸引-インパクト捕集法により試料台上に回収した。試料台にグリースを塗布した場合、その回収効率は48%であり、従来の超音波を用いた粒子回収方法よりも優れていた。また、二次イオン質量分析法(SIMS)による同位体比分析に先立って、試料中のウラン粒子の存在を確認するスクリーニング手段として全反射蛍光X線分析法(TXRF)を適用した。その結果、試料台にSiを用いることによりウランを高感度(検出限界22pg)で測定することができた。これらの方法とSIMS法を組合せることにより、個々のウラン粒子の
U/
U同位体比を効率的に分析することが可能となった。
江坂 文孝; 渡部 和男; 小野寺 貴史; 田口 拓志; 間柄 正明; 臼田 重和
Spectrochimica Acta, Part B, 58(12), p.2145 - 2155, 2003/12
被引用回数：20 パーセンタイル：62.39(Spectroscopy)全反射蛍光X線分析法によるエアロゾル粒子の元素分析の感度向上のために、粒子の直接捕集及び分析のための直径25mmのシリコンウェハー試料台を作成した。その試料台を用いた際の元素の検出限界は、従来より用いられているガラス状炭素及び石英ガラス試料台よりも、X線散乱によるバックグラウンドを抑えられたことにより優れていた。このシリコンウェハー試料台を用いてエアロゾル試料(粒子径: 
2.0
m, 0.3-2.0m, 0.05-0.3m)を1月から8月まで茨城で捕集し分析した。その際、セレンを内標準物質としてそれぞれの試料に加えた。結果として、ng/cm
-pg/cmの濃度の粒子中の元素を検出することができた。実験結果から、K, V, Zn, Br, Pbの各元素は粒子径の小さい粒子に多く存在し、人為起源であることが推定された。一方、Ca, Ti, Feは、粒子径の大きな粒子に多く存在した。これは、土壌によるものと推定された。発表では、測定期間中の元素組成の変化についても議論する。
江坂 文孝; 渡部 和男; 間柄 正明; 半澤 有希子; 臼田 重和
Journal of Trace and Microprobe Techniques, 19(4), p.487 - 496, 2001/11
被引用回数：9 パーセンタイル：30.14(Chemistry, Analytical)保障措置環境試料分析における粒子分析のためのスクリーニング技術の開発を目的として、全反射蛍光X線分析法の有効性を検討した。まず、相対感度係数及び検出限界について調べた結果、ウランの検出限界は、0.4ngであった。さらに実試料へ適用した結果、全反射蛍光X線分析法の保障措置環境試料分析のためのスクリーニング法としての有効性が示された。
薗田 暁; 冨樫 喜博; 宮内 正勝; 岡崎 修二*
JAERI-Tech 99-043, 16 Pages, 1999/05
核物質の計量管理及び保障措置分析における溶液試料に適用可能な高精度の非破壊分析法の確立のため、原研では、米国・DOEとの研究協力協定のもと、ハイブリッドK吸収端/蛍光X線濃度計(HKED)をNUCEFに設置し、溶液試料中のウラン及びプルトニウムの非破壊測定技術の共同開発を進めている。HKEDは査察機器として使用される予定であるため、装置が破壊分析法と同様の測定精度を持ち長期にわたり安定した測定ができなければならない。本報告書は、HKEDの長期安定性及び装置の健全性を示すための標準の長期安定性、さらに試験を通して得られたX線管の出力変動が測定結果に与える影響についてまとめたものである。
猪瀬 毅彦*; 西澤 代治*; 宮内 厚志; 大山 孝一; 山川 敦*; 永井 崇之
no journal, ,
ガラス溶融炉モックアップ試験への適用拡大を図るべく、レーザ照射条件及びエアロゾル輸送系他の改善を進め、ICP発光強度の繰り返し再現性を向上させた。モックアップ試験流下ガラスを用いて、元素濃度定量の向上を図った結果について報告する。
弥富 洋介; 石橋 正祐紀; 松井 裕哉; 鵜山 雅夫*; 人見 尚*
no journal, ,
地層処分における処分場建設においては、大量のセメント系材料の使用が想定され、周辺岩盤に影響を与える可能性がある。そのため、セメント系材料が岩盤に与える影響の把握とその分析手法を確立することを目的として、瑞浪超深地層研究所内の深度200m予備ステージ及び深度300m研究アクセス坑道におけるグラウト充填割れ目を含む岩石試料を対象に、偏光顕微鏡, XRF, SEM-EDX, CT-XRD分析を実施した。その結果、岩盤側には方解石の薄い層状の領域が確認されるとともに、グラウト材に接する岩盤側の割れ目において、主にCaの偏在が見られた。また、グラウト材すなわち硬化セメントペースト部分は、炭酸カルシウムを主成分とした硬化物であること、CT-XRDが非破壊で三次元的な鉱物分布を把握できる分析手法として有用であること等が確認できた。一方、母岩である花崗岩中には微量にしか存在しないと考えていたCa
が湧水にも含まれていることから、グラウト材から供給されたCaの影響を分離して評価することが現時点で難しいことが分かったため、方解石の沈殿がみられる割れ目が選択的な水みちになっているメカニズムを特定した上で、分析試料の採取と分析および地質環境の情報との比較・評価を行うことが、セメントによる岩盤変質のメカニズムの検討における今後の課題と考えられる。
腰越 広輝*; 佐藤 勇*; 宮原 直哉*; 鈴木 恵理子; 逢坂 正彦; 松浦 治明*
no journal, ,
福島第一原子力発電所の廃炉に必要なコンクリートへのセシウム(Cs)浸透挙動を解明するため、CsCl及びCsI水溶液のコンクリートへの浸透試験を行った。蛍光X線分析によりCs浸透深さ分布を、広域X線吸収微細構造によりコンクリート中のCsの化学状態を調べた結果、コンクリートの粗骨材含有率で浸透深さは変化しないものの、化学状態が変化することが分かった。
腰越 広輝*; 佐藤 勇*; 宮原 直哉*; 鈴木 恵理子; 逢坂 正彦; 松浦 治明*
no journal, ,
福島第一原子力発電所等の廃炉に必要となるコンクリートへの骨材の影響に着目したCs浸透挙動を解明するため、CsCl及びCsI水溶液への骨材含有量の異なるコンクリートの浸漬試験を行った。XRF分析によりCs浸透の深さ分布を、EXAFS測定によりコンクリート中のCsの化学状態を調べた結果、骨材含有量によってCs濃度の深さ分布やCs近傍のOの配位数が異なることが分かり、骨材含有量の重要性を明らかにした。
蓬田 匠; 山田 真也*; 一戸 悠人*; 佐藤 寿紀*; 早川 亮大*; 岡田 信二*; 外山 裕一*; 橋本 直; 野田 博文*; 磯部 忠昭*; et al.
no journal, ,
黒雲母は、人形峠や東濃の旧ウラン鉱床中でウラン(U)を保持するホスト相として知られており、黒雲母中に含まれるUの分布を調べることでUの濃集・長期固定化に関する知見が得られると期待される。しかし、黒雲母は蛍光X線の分析時に測定妨害となるルビジウム(Rb)を含んでおり、通常の半導体検出器を用いた測定では、黒雲母中での正確なU-Rbの分布状態の把握が困難であった。本研究では、超電導転移端センサー(TES)をマイクロビーム蛍光X線分析時の検出器として用いる手法を開発した。TESを検出器として用いることにより、約20eV程度のエネルギー分解能での蛍光X線の検出が可能となり、従来通常の半導体検出器でピーク分離が困難だった13.373keVのRb K線と13.612keVのU L線を完全に分離できた。そのため、開発した手法を用いることによって、黒雲母中での正確なU-Rbの分布状態の把握が可能になった。
蓬田 匠; 山田 真也*; 一戸 悠人*; 佐藤 寿紀*; 早川 亮大*; 岡田 信二*; 外山 裕一*; 橋本 直; 野田 博文*; 磯部 忠昭*; et al.
no journal, ,
環境中でのウランの固定化に関する知見を得るため、層状ケイ酸塩鉱物である黒雲母によるウランの還元反応を研究している。黒雲母中に共存するルビジウムの干渉を除去し、ウランの化学種を調べるため、超伝導転移端センサーとX線発光分光器を利用して黒雲母中のウランの化学種を調べた。その結果、旧ウラン鉱床より採取した黒雲母の化学種を調べることが可能になり、黒雲母中のウランの一部が還元されていることを明らかにした。
若井田 育夫; 大場 弘則; 赤岡 克昭; 狩野 貴宏; 中西 隆造*; 坂本 寛*; 栄藤 良則*; 池田 裕二*; 平等 拓範*
no journal, ,
福島第一原子力発電所廃炉では、燃料デブリ取り出し時や取り出し後の核燃料物質のその場簡易評価が求められている。原子力機構では、燃料デブリ等の簡易その場スクリーニング分析を目指し、レーザー誘起ブレークダウン分光(LIBS)を活用した遠隔その場分析技術開発を実施しており、自主研究や文科省英知事業での基盤技術を基に、資源エネルギー庁汚染水対策事業において、現場適用に向けた技術開発を開始した。マイクロチップレーザーによるLIBSの超遠隔分析性、高線量率環境での分析特性、マイクロ波によるLIBS信号の倍増法等について紹介する。また、ホットセル内において携帯型XRFとLIBSを使用済み燃料へ適用した結果では、XRFでは比較的低線量率で使用上の限界が見出される一方、LIBSでは高線領域まで問題なく分析が可能であることも実証された。これらの研究開発の現状から、現場適用性や今後の開発の方向性について議論する。
